锡及锡合金废料中金银含量测定
在现代的工业废料中有大量的锡及锡合金，主要来自电子行业，主要分为纯锡废料、锡基合金废料、锡焊料、锡渣及锡泥等，形态上有块状、屑状和粉末状。锡的含量也相差较大。这些废料除了含有主体锡外，还含有部分其他金属元素，如铅、铜、铋、砷、锌等，有些锡及锡合金为了改变其相关性能，还会添加一些贵金属银或者金，形成锡银合金或者锡金合金。这些废料里含有大量的贵金属，回收这些贵金属具有重要的社会和经济价值。
金和银是重要的贵金属,在工业和生活领域都有广泛的运用,随着经济的发展和人民生活水平的提高需求量会越来越大。然而金和银的矿床产量十分有限,全世界已生产的金和银约200万吨,这个数字已是现有地质储量的3.2倍。因此,现在除了研究银的代用品和提倡节约用银外,银二次资源的回收利用已显得十分重要和紧迫。
目前用银量大的企业一般已设有银的回收装置,但许多小型企业以及分散在民间的大量含银废料仍未能得到有效的回收利用。
对锡合金废料来说，金含量及银含量越高，其回收价值越高。那么如何确定合金废料中的贵金属含量呢？按照什么样的标准？
锡合金废料中金和银的检测方法有很多种，包括X射线荧光光谱法、直读光谱分析方法、原子吸收光谱法、原子发射光谱法等多种分析方法。X射线荧光光谱只是定性半定量的分析方法，测试结果准确性较差，对废料的回收价值评估会有很大的误判。后三种方法的准确性较高，对废料的回收价值评估具有较好的评估作用。
本专题主要介绍电感耦合等离子体发射光谱法测试锡合金废料中金和银含量。
依据的标准是《GB/T 10574.13-2003锡铅焊料化学分析方法 铜、铁、镉、银、金、砷、锌、铝、铋、磷量的测定》。
样品前处理
按照GB/T 10574.13-2003 5.1的规定称量0.1g的样品，并独立称量两个样品，然后分别往样品中加入20 mL4:1盐硝酸混合酸将样品溶解至完全。然后用去离子水定容至一定体积。
标准曲线绘制
| 元素 | 梯度1 | 梯度2 | 梯度3 | 梯度4 | 梯度5 |
|---|---|---|---|---|---|
| Au | 0 | 0.1 | 0.5 | 2 | 10 |
| Ag | 0 | 0.1 | 0.5 | 2 | 10 |
采用电感耦合等离子体发射光谱仪直接测试标准溶液，绘制标准曲线。如下图
样品测试
将消解定容好的样品直接采用电感耦合等离子体发射光谱仪测试，测试结果如下：
| 元素 | 1 | 2 | 平均值 |
|---|---|---|---|
| Ag | 0.3258% | 0.3298% | 0.3278% |
| Au | 0.0002% | 0.0001% | 0.0002% |
数据分析
从以上测试结果上看，该批锡合金废料中Ag含量为0.3278%，Au含量为0.0002%，也就是说每吨锡合金废料中含有3.278kg的Ag和2g的Au。经以上分析，该批废料具有很高的回收价值。
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